1实验部分 1.1 实验试剂 邻苯二胺,42羧酸噻唑,多聚磷酸均为分析纯;质量分数为40%的NaOH水溶液。 1.2 反应原理 以4－羧酸噻唑和邻苯二胺为原料,以多聚磷酸为溶剂兼脱水剂,进行缩合反应制备噻苯咪唑,其化学反应方程式如下: 高温条件下,邻苯二胺易被氧化,故反应在氮气保护下进行。 1.3 实验步骤 在装有电动搅拌器、温度计及滴液漏斗的100mL四口烧瓶中,加入40mL的多聚磷酸和5g的邻苯二胺,通入氮气并充分搅拌。升温至145e后,缓慢加入6.5g42羧酸噻唑,调节温度增至235e,保温1.5~2h。然后在低温箱中冷却至0~1e后,用质量分数为40%的氢氧化钠溶液中和,直至有深褐色固体沉淀(pH=6)。常温下静止2h;用离心机滤出固体,烘干,直至产品表面有白色针状晶体为止。

       2 结果与讨论 2.1 溶剂的选择 溶剂的选择是合成噻苯咪唑的关键工艺。以氯苯、邻二氯苯作为溶剂及脱水剂,也可获得较好的转化率,但易在产品中残留,影响产品质量,且溶剂回收困难,成本相对增高,同时废水处理较为复杂。经实验,采用多聚磷酸做为溶剂兼脱水剂,收率较氯苯、邻二氯苯为溶剂略低。但合成噻苯咪唑纯度高,溶剂回收容易,成本低。废水可通过加碱液中和处理达到排放标准,同时生成磷酸钠盐,经重结晶,可得到质量较高的副产品-磷酸钠,很好地解决了废水污染问题。表1反应温度120e时,测得的不同溶剂对转化率的影响。 2.2 反应时间对转化率的影响 由表2可见,转化率随反应时间增加而增加。但反应1h后,时间增加对转化率提高影响不大。故最适宜的反应时间为110~120min。 2.3 温度的确定 温度对缩合反应影响较大,采用42羧酸噻唑与邻苯二胺摩尔比为1B1.8进行反应经实验,反应温度低于185e时,反应极为缓慢,且转化率较低。不同温度下的实验结果如表3所示。 由表3可见,随温度增加,转化率增加当温度大于230~240e时,温度对转化率影响不大,且反应过于剧烈,不易控制。故缩合反应温度应控制在230e~240e之间,此时缩合过程稳定,最终产品晶体均匀,各项性能指标较佳。 2.4 原料比的确定 4-羧酸噻唑与邻苯二胺完全反应理论摩尔比为1:1,增加邻苯二胺,转化率明显提高。改变原料摩尔比,进行实验,反应温度为230e,时间为120min,结果见表4。 由表4可知,转化率随原料摩尔比的增加而增加。这是因为42羧酸噻唑与邻苯二胺缩合反应为平衡反应,增加邻苯二胺有利于反应向生成噻苯咪唑方向移动,转化率提高。但提高一定程度后转化率变化不大,同时摩尔比过大又会造成原料浪费,成本增加。故42羧酸噻唑与邻苯二胺最佳投料比为1:1.8(摩尔数比)。

        3 色谱分析 3.1 仪器与试剂 仪器:美国Varian公司5500型高效液相色谱仪;UV2200型可变波长紫外检测器;Vista402型数据处理机。试剂:甲醇,分析纯;二次蒸馏水;进口的Thiabendazole,标准品,质量分数99.9%,实验合成噻苯咪唑。 3.2 色谱条件 色谱柱HypersilODSC18(5Lm填料30cm@4.6mmi.d.);柱温40e;流动相为甲醇水溶液m(醇)Bm(水)=68B32;流速1mL/min;检测波长235nm;进样量10LL。图1为在该条件下噻苯咪唑液相色谱图。 光谱分析表明,多聚磷酸为溶剂合成的噻苯咪唑停留时间上与进口Thiabendazole相近。

  NO.2 任正非

神秘企业家缔造狼性华为

职位：华为总裁

    受推崇指数：

    ★★★★★

    上榜因素：企业业绩、新闻焦点

    关键事件：在3G国际市场风光无限；并购港湾，让李一男重新出山；“胡润榜”位列第二

    成功经验：军事化管理、有容乃大、艰苦奋斗、国际化

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    NO.3 王建宙

    职位：中国移动总经理

    受推崇指数：

    ★★★★☆

    上榜因素：企业业绩、新闻焦点

    关键事件：财务稳健，半年净赚302亿元，并准备国际扩张

    成功经验：倡导多赢格局、对技术和市场的远见

   
    NO.4 张茵

    职位：玖龙纸业董事长

    受推崇指数：

    ★★★★★

    上榜因素：企业业绩、新闻焦点

    关键事件：以270亿元位列“胡润榜”榜首；全国造纸企业普遍亏损，玖龙纸业净利润却高达17%

    成功经验：以阿信为偶像，善抓机遇、为人低调、管理温情而强势

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    NO.5 杨元庆

    职位：联想董事长

    受推崇指数：

    ★★★★☆

    上榜因素：企业业绩、新闻焦点

    关键事件：抢滩印度等新兴市场，在德国的销售增长率超过了40%

    成功经验：与渠道共赢、理智谨慎、国际理念

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    NO.6 牛根生          乳业巨子牛根生 创造蒙牛奇迹

    职位：蒙牛董事长

    受推崇指数：

    ★★★★☆

    上榜因素：社会责任、企业业绩、新闻焦点、个人价值

    关键事件：获IDF新产品发展奖；位列2006中国慈善家排行榜第4名

    成功经验：财富分享、创新发展

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    NO.7 江南春：创意造富 大器早成

    职位：分众传媒首席执行官

    受推崇指数：

    ★★★★☆

    上榜因素：企业业绩、个人价值

    关键事件：分众上市不到一年就成纳市第一中国股；5大项目成长稳健，获CFA中国风尚创业大奖

    成功经验：创意起家、不断创新

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    NO.8 沈南鹏

    职位：如家连锁酒店的联合创始人及联席董事长、红杉资本创始合伙人

    受推崇指数：★★★★☆

    上榜因素：企业业绩、个人价值

    关键事件：3年带携程、如家两入纳市，红杉资本投资动作不断

    成功经验：眼光独到、精于财富管理

    NO.9 施正荣

    职位：无锡尚德董事长

    受推崇指数：★★★★☆

    上榜原因：企业业绩、个人价值

    关键事件：中国商界新产业偶像；环保领域龙头企业；今年预计盈利1亿美元

    经验分享：低成本扩张、眼光独到、技术创新

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      NO.10 马明哲

    职位：平安保险董事长

    受推崇指数：★★★★☆

    上榜原因：社会责任、企业业绩、个人价值

    关键事件：平安保险业绩骄人；在慈善教育、红十字公益、灾难救助等方面承担广泛社会责任；成功竞购深圳商业银行

    成功经验：重视品牌效应和社会责任感强