水质检测及分析仪器技术

制药工业符合GMP认证的纯化水设备

fhshbian — Thu, 24 Apr 2008 09:23:34 CST

制药工业符合GMP认证的纯化水设备

水质符合2000版药典标准和GMP中的各项规定

设备全自动运行和有条件的全自动处理程序（如反冲洗、再生、酸洗、消毒程序）
单体和管道设备符合GMP的要求（如后端处理设备如杀菌器、膜滤、终端水箱、管路均采用316L材料，预处理设备的管路采用UPVC管材）。

纯化水水质标准：

电阻率：≥0.5MΩ.CM，电导率：≤2μS
氨≤0.3μg/ml
硝酸盐≤0.06μg/ml
重金属≤0.5μg/ml

典型医药用纯水制备工艺流程

原水－原水加压泵－多介质过滤器－活性炭过滤器－软水器－精密过滤器－第一级反渗透－PH调节－中间水箱－第二级反渗透（反渗透膜表面带正电荷）－纯化水箱－纯水泵－紫外线杀菌器－微孔过滤器－用水点 推荐新工艺
原水－原水加压泵－多介质过滤器－活性炭过滤器－软水器－精密过滤器－一级反渗透设备－中间水箱－中间水泵－离子交换器－纯化水箱－纯水泵－紫外线杀菌器－微孔过滤器－用水点 传统工艺
原水－原水加压泵－多介质过滤器－活性炭过滤器－软水器－精密过滤器－一级反渗透机－中间水箱－中间水泵－EDI系统－纯化水箱－纯水泵－紫外线杀菌器－微孔过滤器－用水点 新工艺

瓶装饮用水标准 GB 17323-1998

fhshbian — Thu, 24 Apr 2008 09:22:40 CST

瓶装饮用水标准 GB 17323-1998

感官要求	项目	指标	要求
	色度≤	5	不得呈现其他异色
	浊度≤	1	-
	臭和味	-	无异味异臭
	肉眼可见物	-	不得检出
质量理化指标	PH值	5.0-7.0
	电导率(25±1°C)，μS/cm	10
	高锰酸钾消耗量(以O2计）mg/l	1.0
	氯化物（以Clˉ计）mg/l	6.0
污染理化指标	铅	按GB 17324规定执行
	砷
	铜
	氰化物（以CN-计）1）
	挥发酚类（以苯酚计）1）
	游离氯（以Cl-计）
	三氯甲烷
	四氯化碳
	亚硝酸盐（以NO2-计）
	1）氰化物指标、挥发酚类指标只限采用蒸馏法的产品
微生物指标	按GB 17324的规定执行。

软水与硬水区别

fhshbian — Thu, 24 Apr 2008 09:15:04 CST

水分为软水、硬水，凡不含或含有少量钙、镁离子的水称为软水，反之称为硬水。TDS用来衡量水中所有离子的总含量, 通常以ppm表示水的硬度是指水中钙、镁离子的浓度，硬度单位是ppm，1ppm代表水中碳酸钙含量1毫克/升（mg/L）。

水的硬度成份，如果是由碳酸氢钠或碳酸氢镁引起的，系暂时性硬水（煮沸暂时性硬水，分解的碳酸氢钠，生成的不溶性碳酸盐而沉淀，水由硬水变成软水）；如果是由含有钙、镁的硫酸盐或氯化物引起的，系永久性硬水。依照水的总硬度值大致划分，总硬度0-30ppm称为软水，总硬度60ppm以上称为硬水，高品质的饮用水不超过25ppm，高品质的软水总硬度在10ppm以下。在天然水中，远离城市未受污染的雨水、雪水属于软水；泉水、溪水、江河水、水库水，多属于暂时性硬水，部分地下水属于高硬度水。

一百多年来，科学技术极大地推动近代工业、现代工业、重的污染，水，早已不在是几百年前大都可以直接饮用的水，而是当代工业高速发展，渐渐改善人类生活条件的同时，无处不在的化学技术、工业污染极大地破坏着地球环境的固有平衡，使水资源遭受着严含有许多悬浮物、胶体、以及钙、镁等有害重金属离子、病菌。由于家庭用水量的95％以上属非饮用性生活用水，因此，品质不良的水，不仅危害着人体健康，而且危害着涉水性日常生活、涉水性家庭器具。

水质硬度单位换算

硬度单位	ppm	德国硬度	法国硬度	英国硬度
1ppm =	1.000ppm	0.0560	0.1	0.0702
1德国硬度=	17.847ppm	1	1.7847	1.2521
1法国硬度=	10.000ppm	0.5603	1	0.7015
1英国硬度=	14.286ppm	0.7987	1.4285	1

超纯水应用——水样变化的原因

fhshbian — Thu, 24 Apr 2008 09:13:16 CST

水样变化的原因

生物作用：细菌、藻类及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分，产生一些新的组分，改变一些组分的性质，生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。

化学作用：水样各组分间可能发生化学反应，从而改变了某些组分的含量与性质。例如溶解氧或空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化；聚合物可能解聚；单体化合物也有可能聚合。

物理作用：光照、温度、静置或振动，敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强振动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等挥发；长期静置会使A1(OH)₃，CaCO₃及Mg₃(PO₄)₂等沉淀。某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。

水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性质和生物学性质。也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。

必须强调的是这些变化往往是非常快。常在很短的时间里样品就明显地发生了变化，因此必须在一切情况下采取必要的保护措施，并尽快地进行分析。

保护措施在降低变化的程度或减缓变化的速度方面是有作用的，但到目前为止所有的保护措施还不能完全抑制这些变化，而且对于不同类型的水，产生的保护效果也不同，饮用水很易贮存，因其对生物或化学的作用很不敏感，一般的保护措施对地面水和地下水可有效的贮存，但对废水就不同了。采自不同地点或废水性质不同其保存的效果也就不同，如采自城市污水和污水处理厂的水其保存效果不同，采自生化处理厂的废水及未经处理的污水其保存效果也不同。

由于样品中成分性质不同，有的分析项目要求单独取样，有的分析项目要求在现场分析，有些项目的样品能保存较长时间。

由于采样地点和样品成分的不同，迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的绝对准则。

在各种情况下，存储方法应与使用的分析技术相匹配，本标准规定了最通用的适用技术。

超纯水应用——盛装水样容器的选择

fhshbian — Thu, 24 Apr 2008 09:12:46 CST

盛装水样容器的选择

盛装水样容器材质的选择是样品保存的首要问题。

1 .对容器的要求

选择容器的材质必须注意以下几点：

1.1 容器不能引起新的沾污。一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素，在测定这些项目时应避免使用玻璃容器，以防止新的污染。

1.2 容器器壁不应吸收或吸附某些待测组分。一般的玻璃容器吸附金属，聚乙烯等塑料吸附有机物质，磷酸盐和油类。在选择容器材质时应予以考虑。

1.3 容器不应与某些待测组分发生反应。如测氟时，水样不能贮于玻璃瓶中，因为玻璃与氟化物发生反应。

1.4 深色玻璃能降低光敏作用。

超纯水应用——盛装水样容器的清洗规则

fhshbian — Thu, 24 Apr 2008 09:12:20 CST

容器的清洗规则

根据水样测定项目的要求来确定清洗容器的方法。

1. 用于进行一般化学分析的样品

分析地面水或废水中微量化学组分时，通常要使用彻底清洗过的新容器，以减少再次污染的可能性。清洗的一般程序是，用水和洗涤剂洗，再用铅酸－硫酸洗液，然后用自来水蒸馏水冲洗干净即可，所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定。测磷酸盐则不能使用含磷洗涤剂；测硫酸盐或铬则不能用铬酸－硫酸洗液。测重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸（C＝lmol／L）洗净并浸泡一至两天然后用蒸馏水或去离子水冲洗。

1.2 用于测定农药、除草剂等的样品

一般使用棕色玻璃瓶。因除聚四氟乙烯(PTFT)外的塑料容器会对分析产生明显的干扰，按一般规则清洗(即用水及洗涤剂——铬酸－硫酸洗液——蒸馏水)后，在烘箱内180℃下4h烘干。冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次。

1.3 用于微生物分析的样品

容器及塞子、盖子应经灭菌温度并且在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性、灭活或促进生物生长的化学物质。

玻璃容器，按一般清洗原则洗涤用硝酸浸泡再用蒸馏水冲洗以除去重金属或铬酸盐残留物。

在灭菌前可在容器里加入硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)以除去余氯对细菌的抑制作用。(以每125mL容器加入0.1mL的10％Na₂S₂O₃计量。)

超纯水应用——水样的保存措施

fhshbian — Thu, 24 Apr 2008 09:11:41 CST

水样的保存措施

1. 将水样充满容器至溢流并密封

为避免样品在运输途中的振荡，以及空气中的氧气、二氧化碳对容器内样品组分和待测项目的干扰，为对酸碱度、BOD、DO等产生影响，应使水样充满容器至溢流并密封保存。但对准备冷冻保存的样品不能充满容器，否则水冻冰之后，因体积膨胀致使容器破裂。

2. 冷藏

水样冷藏时的温度应低于采样时水样的温度，水样采集后立即放在冰箱或冰－水浴中，置暗处保存，一般于2～5℃冷藏，冷藏并不适用长期保存，对废水的保存时间则更短。

3. 冷冻(－20℃)

一般能延长贮存期，但需要掌握熔融和冻结的技术，以使样品在融解时能迅速地、均匀地恢复原始状态。水样结冰时，体积膨胀，一般都选用塑料容器。

4. 加入保护剂(固定剂或保存剂)

投加一些化学试剂可固定水样中某些待测组分，保护剂应事先加入空瓶中，有些亦可在采样后立即加入水样中。

经常使用的保护剂有各种酸、碱及生物抑制剂，加入量因需要而异。

所加入的保护剂不能干扰待测成分的测定，如有疑义应先做必要的实验。

所加入的保护剂，因其体积影响待测组分的初始浓度，在计算结果时应予以考虑，但如果加入足够浓的保护剂；因加入体积很小而可以忽略其稀释影响。

所加入的保护剂有可能改变水中组分的化学或物理性质，因此选用保护剂时一定要考虑到对测定项目的影响。如因酸化会引起胶体组分和悬浮在颗粒物上固态的溶解，如待测项目是溶解态物质，则必须在过滤后酸化保存。

对于测定某些项目所加的固定剂必须要做空白试验，如测微量元素时就必须确定固定剂可引入的待测元素的量。(如酸类会引入不可忽视量的砷、铅、汞。)

必须注意：某些保护剂是有毒有害的，如氯化汞(HgCl2)、三氯甲烷及酸等，在使用及保管时一定要重视安全防护。

电导率概念及其测定原理

fhshbian — Thu, 24 Apr 2008 09:09:58 CST

电导率是物体传导电流的能力。电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律，电导率(G)--电阻(R)的倒数，由导体本身决定的。电导率的基本单位是西门子（S），原来被称为欧姆。因为电导池的几何形状影响电导率值，标准的测量中用单位电导率S/cm来表示，以补偿各种电极尺寸造成的差别。单位电导率（C）简单的说是所测电导率（G）与电导池常数(L/A)的乘积.这里的L为两块极板之间的液柱长度，A为极板的面积。

水溶液的电导率直接和溶解固体量浓度成正比，而且固体量浓度越高，电导率越大。电导率和溶解固体量浓度的关系近似表示为：1.4μS/cm=1ppm或2μS/cm=1ppm（每百万单位CaCO₃）。利用电导率仪或总固体溶解量计可以间接得到水的总硬度值，如前述，为了近似换算方便，1μs/cm电导率 = 0.5ppm硬度。电导率是物质传送电流的能力，与电阻值相对，单位Siemens/cm (S/cm)，该单位的10^-6以μS/cm表示，10^-3时以mS/cm表示。但是需要注意：（1）以电导率间接测算水的硬度，其理论误差约20-30ppm（2）溶液的电导率大小决定分子的运动，温度影响分子的运动，为了比较测量结果，测试温度一般定为20℃或25℃（3）采用试剂检测可以获取比较准确的水的硬度值。

水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定关系。当它们的浓度较低时，电导率随浓度的增大而增加，因此，该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。不同类型的水有不同的电导率。新鲜蒸馏水的电导率为0.2-2μS／cm，但放置一段时间后，因吸收了CO₂，增加到2—4μS/cm；超纯水的电导率小于0.10/μS/cm；天然水的电导率多在50—500μS/cm之间，矿化水可达500—1000μS/cm；含酸、碱、盐的工业废水电导率往往超过10 000μS/cm；海水的电导率约为30 000μS/cm。

电极常数常选用已知电导率的标准氯化钾溶液测定。不同浓度氯化钾溶液的电导率(25℃)列于下表。溶液的电导率与其温度、电极上的极化现象、电极分布电容等因素有关，仪器上一般都采用了补偿或消除措施。

浓度（mol/L）	电导率（μS/cm）
0.0001	14.94
0.0005	73.90
0.001	147.0
0.005	717.8
0.01	1413
0.02	2767
0.05	6668
0.1	12900

水样采集后应尽快测定，如含有粗大悬浮物质、油和脂，干扰测定，应过滤或萃取除去。

QQ:55549337 环保仪表技术交流QQ群: 16709688

fhshbian — Wed, 23 Apr 2008 15:40:06 CST

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电解质电导率国家计量基准

fhshbian — Wed, 23 Apr 2008 15:22:20 CST

电解质电导率国家计量基准
　　电解质电导率国家计量基准由国家标准物质研究中心建立，于1984年通过了成果鉴定，1986年由原国家计量局批准为国家计量基准。其工作原理是：首先制取一种高纯度氯化钾作为一级标准物质，其主体含量为99.99％。利用国际公认的25℃下各浓度的电导率为起始点，测出25℃下电导池常数J25，然后按下式计算出不同温度下的电导池常数Jt：
　　Jt=J。(1－αt)
　　式中J。为0℃时的电导池常数；α为构成电导池的玻璃的膨胀系数(84.9×10－7)；t为测量温度。再根据不同温度下各种溶液在相应电导池上的电阻值，计算出各种溶液在不同温度下的电导率。
　　该基准包括高纯度氯化钾和测量氯化钾溶液电导率的电解质电导率国家计量基准装置两部分。测量温度为15℃、18℃、20℃、25℃、35℃。准确度为：在1D、0.1D、0.01D三个名义浓度下的扩展不确定度为0.03％～0.05％(k=3)；在0.001D名义浓度下的扩展不确定度为0.07％(k=2)。达到了国际水平。
　　电解质电导率量值是电解质溶液的一个基本物理化学量。电导率的测量广泛应用于环境监测、工业流程控制、医药卫生、科学研究和产品质量检验过程。电解质电导率国家计量基准的建立对于工、农业生产、科学研究和国防各部门都有重要价值，其中环境水质监测、电子工业用水水质评定是最为突出的应用例子。基准对于我国电导(率)仪的生产和正常运转起到了统一量值的作用。目前已在全国形成了一个较为完整的传递和溯源系统。

这个对使用者没有任何的意见，现在大家使用的都是标准物质中心生产的GBW(E)130198、GBW(E)130199的电导率标准溶液，目前有资质生产这个产品的有两个单位。两种氯化钾电导率标准溶液的相对扩展不确定度都为0.25％；一种用来校准仪器，一种用于测量电导率；根据测量的值比对标准物质中心提供的标准值，可以判断使用电导率仪仪器的准确。